医药研发职场上遇到仪器故障怎么办?HPLC压力异常(上)

作为分析研究员,当初刚入职场的我最怕出现的问题之一应该就是仪器异常了,新人因为不熟练,原本效率不高,仪器再出现异常,那工作又着急,还要担心仪器万一要维修太贵,整个人心态就不好了。不过那时有个主管和我说,仪器只要知道注意事项,正常使用,你就放心大胆的用,出现异常也是正常的,进行排查,解决就好了。
所以接下来汐汐将连续更新分析仪器常见异常的处理方式。
药物分析最常用的仪器应该就是高效液相色谱了,我们近期将就液相最常见的问题--压力异常进行分析。
常见的压力异常情况分为这几种:压力大幅高于预期,压力大幅低于预期,压力波动异常
本文将讲述压力大幅高于预期的问题排查
压力大幅高于预期:
压力高的问题,其实是在液相使用中最常见的压力问题了。同样也是最容易给仪器造成不可逆损伤的一个压力问题。
遇到压力高的问题时我们在通常是使用的分段排查法(分段断开管线,观察压力变化情况)。
第一步:检测器排查
分段排查法,在工作中一般习惯最先排查的是检测器。原因两点:
A.排查简单,一般管路可以直接手拧下来,直接观察压力变化即可
B.因为检测器的耐压很低(具体耐压值可以查看检测器上的铭牌,不同检测器耐压值会有差异,如下图),如果检测器堵塞,而未及时处理,很有可能因为压力过高,造成流通池报废,重新买的话一个估计4万+。

不过一般来说,检测器堵塞的概率相对较低,因为在管线安装的时候,检测器前的管线会安装内径更细的管线(安捷伦用的是红色线),寄希望于,如果要堵那堵的是管线,而不是检测器,同样也可以减少扩散。
检测器堵塞解决方法:一般会反接检测器,不接柱子,用低流速冲洗,需要特别关注压力,可在软件上设置最高压力。
第二步:根据仪器连接的配件快速排查
仪器中容易堵塞的配件/单元:在线过滤器(过滤样品)、鬼峰捕集柱(过滤流动相)、色谱柱
如果仪器长时间使用了高盐的流动相,而且配备了鬼峰捕集柱,那么大概率堵塞的单元就是鬼峰捕集柱。
如果仪器经常走中控的样品(成分比较杂),而仪器中配上了在线过滤器,那大概率堵塞的是在线过滤器。
鬼峰捕集柱和在线过滤器堵塞解决方法:1.最快的:直接换个新的2.降本的:把芯子拆下来浸泡3.降本增效的:把芯子拆下来浸泡超声(但是之前有工程师说过这种过滤性质的单元最好不要超声,因为容易把过滤的结构超声散了。不过因为我们着急用,还是会稍微超一超,单纯浸泡可能要等好久还不一定好。。。)

如果仪器上未安装鬼峰捕集柱和在线过滤器,那么堵塞的大概率就是色谱柱了。
解决方法:不接检测器,将色谱柱反接低流速冲洗。(注意一定别接检测器!!!别柱子冲好了,检测器堵了)
总结:压力高,不要慌,分段排查,优先排除检测器,常见堵塞单元:鬼峰捕集柱、在线过滤器、色谱柱。

全部评论
看得我一愣一愣的(所以一不小心修报废了,4万+公司不用自己出吧)
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发布于 2023-02-20 11:12 上海
看不懂,但我大为震撼
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发布于 2023-02-20 11:06 北京
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发布于 2023-02-21 00:32 江苏

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